食品中酸度的測定
1、主題內容與適用范圍
本標準規定了使用酸堿滴定的指示劑法和電位滴定法測定食品中總酸的方法。 本標準的指示劑法適用于果蔬制品、飲料、乳制品、酒、蜂產品、淀粉制品、谷物制品和調味品等食品中總酸的測定，不適用于深色或渾濁度大的食品；電位滴定法適用 于上述各類食品中總酸的測定。
2、引用標準
GB 601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備 GB 604化學試劑酸堿指示劑 pH 變色域測定通用方法 GB 4928 11 度、12 度優級淡色啤酒的試驗方法
3、指示劑法
3.1原理 根據酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,以為指示劑確定滴定終點,按堿液的
消耗量計算食品中的總酸含量。
3.2試劑 所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷卻。
3.2.10.1mol.L 氫氧化鈉標準滴定溶液:按 GB 601 配制與標定。
3.2.20.01mol/L 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液:將 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶 液稀釋 V100→V1000→V200(用時當天稀釋)。
3.2.31％指示劑溶液:1g 溶于 60mL 95％乙醇(GB 679)中,用水稀釋至 100mL。
3.3儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項：
3.3.1組織搗碎機;
3.3.2水浴鍋;
3.3.3研缽;
3.3.4冷凝管。
3.4試樣的制備
3.4.1液體樣品
不含二氧化碳的樣品充分混勻。含二氧化碳的樣品至少稱取 200g 樣品于 500ml 燒杯中,置于電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持 2min,稱量,用蒸餾水補充至煮沸前的質量。
3.4.2固體樣品
去除不可食部分,取有代表性的樣品至少 200g,置于研缽或組織搗碎機中,加入與試樣 等量的水,研碎或搗碎,混勻。
面包應取其中間部分,充分混勻,直接供制備試液。
3.4.3固液體樣品
按樣品的固、液體比例至少取 200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎混勻。
3.5試樣的制備
3.5.1 液體試樣
總酸含量小于或等于 4g/kg 的液體試樣(3.4.1)直接測定;大于 4g/kg 的液體試樣取 10
～50g 精確至 0.001g,置于 100ml 燒杯中。用 80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到 250mL 容量瓶中(總體積約 150ml)。置于沸水浴中煮沸 30min(搖動 2～3 次,使固體中的有機酸全 部溶解于溶液中),取出,冷卻至室溫(約 20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測。
3.6分析步驟
3.6.1取 25.00～50.00mL 試液(3.5),使之含 0.035～0.070g 酸,置于 250mL 三角瓶中。加 40～
60mL 水及 0.2mL 1％指示劑,用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度較低,可 用 0.01mol/L 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定至微紅色 30s 不褪色。記錄消耗 0.1 mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(V1)。
同一被測樣品須測定兩次。
3.6.2空白試驗
用水代替試液。以下按第 3.6.1 條操作。記錄消耗 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液的 毫升數(V2)。
3.7分析結果表述 總酸以每公斤(或每斤)樣品中酸的克數表示,按式(1)計算:
c(V1－V2)×K×F
X=────────-×1000…………………………(1)
m(V0)
式中:X——每公斤(或每斤)樣品中酸的克數,g/kg(或 g/L); c——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L; V1——滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL; V2——空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL; F——試液的稀釋倍數;
m(V0)——試樣的取樣量,g 或 mL; K——酸的換算系數。各種酸的換算系數分別為:蘋果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,
0.075;檸檬酸,0.064;檸檬酸,0.070(含一分子結晶水);乳酸,0.090;鹽酸,0.036;,0.049。 計算結果精確到小數點后第二位。 如兩次測定結果差在允許范圍內,則取兩次測定結果的算術平均值報告結果。
3.8允許差 同一樣品的兩次測定值之差,不得超過兩次測定平均值的 2％。
4、電位滴定法
4.1原理 本法根據酸堿中和原理,用堿液滴定試液中的酸,根據電位的”突躍”判斷滴定終點。
按堿液的消耗量計算食品中的總酸含量。
4.2試劑 所用試劑及水的要求同本標準指示劑法。
4.2.1pH 8.0 緩沖溶液:按 GB 604 中“緩沖溶液的制備”配制。
4.2.20.1mol/L 鹽酸標準滴定溶液:按 GB 601 配制與標定。
4.2.30.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液:按 GB 601 配制與標定。
4.2.40.01 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液:按本標準指示劑法第 3.2.2 條配制。
4.2.50.05mol/L 鹽酸標準滴定溶液:按 GB 601 配制與標定。
4.3儀器、設備
試驗室常用儀器及下列各項：
4.3.1酸度計:pH0～14,直接讀數式,精度±0.1pH;
4.3.2玻璃電極和飽和甘汞電極;
4.3.3電磁攪拌器;
4.3.4組織搗碎機;
4.3.5研缽;
4.3.6水浴鍋;
4.3.7冷凝管。
4.4試樣的制備 按本標準指示劑法第 3.4 條制備
4.5試液的制備
按本標準指示劑法第 3.5 條制備。
4.6分析步驟
4.6.1果蔬制品、飲料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、調味品等：取 20.00～50.00 mL 試液(4.5),使之含 0.035～0.070g 酸,置于 150mL 燒杯中,加 40～60mL 水。將酸度計電源 接通,待指針穩定后,用 pH 8.0 的緩沖溶液(4.2.1)校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電 磁攪拌器上。再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當位置。按下 pH 讀數開關,開動攪拌 器,迅速用 0.1mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液(如樣品酸度太低,可用 0.01mol/L 或 0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定,并隨時觀察溶液 pH 的變化。接近終點時,應放慢滴定速度。 一次滴加半滴(zui多一滴),直至溶液的 pH 達到指揮終點。記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液 的毫升數(V1)。
同一被測樣品須測定兩次。
4.6.2蜂產品:稱取約 10g 混合均勻的試樣,精確至 0.001g,置于 150mL 燒杯中,加 80mL 水,
以
按第 4.6.1 條操作。用 0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液以 5.0mL/min 的速度滴定。當 pH
到達
8.5 時停止滴加,然后一次加入 10mL0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液。記錄消耗 0.05mol/L 氫氧化鈉標準滴定溶液的總毫升數(V1)。立即用 0.05mol/L 鹽酸標準滴定溶液反滴定至 pH 為 8.2。記錄消耗 0.05mol/L 鹽酸標準滴定溶液的毫升數(V3)。
同一被測樣品須測定兩次。
4.6.34.6.1 和 4.6.2 條中的操作都須用水代替試液做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標準滴 定溶液的毫升數(V2)。
各種酸滴定終點的 pH:,8.7～8.8;其他酸 8.3±0.1。
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